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用差示掃描量熱儀如何檢測材料的熔點?
更新時間:2025-03-17   點擊次數(shù):137次

差示掃描量熱儀(DSC)是一種常用的熱分析儀器,可用于檢測材料的熔點,以下是其基本原理和操作步驟:

差示掃描量熱儀新圖_副本.jpg

上海和晟 HS-DSC-101 差示掃描量熱儀

基本原理

在程序控制溫度下,測量輸入到試樣和參比物的功率差與溫度的關(guān)系。當材料升溫至熔點附近時,會吸收熱量用于熔化,導致試樣與參比物之間產(chǎn)生熱量差,DSC 曲線會出現(xiàn)吸熱峰,該峰對應的溫度即為材料的熔點。

操作步驟

  1. 樣品準備:選取具有代表性的材料樣品,一般要求樣品量在幾毫克到幾十毫克之間,以確保熱量傳遞均勻。將樣品均勻放置在 DSC 的樣品盤中,并蓋好蓋子。對于一些粉末狀或顆粒狀樣品,需要適當壓實,以保證樣品與樣品盤良好接觸。

  2. 儀器校準:使用標準物質(zhì)對 DSC 儀器進行校準,如銦、錫等,這些標準物質(zhì)的熔點是已知的。通過校準可以確保儀器測量的準確性,得到準確的溫度 - 熱量關(guān)系曲線。

  3. 參數(shù)設置:設置合適的升溫速率,通常在 5 - 20℃/min 之間。升溫速率過快可能導致測量的熔點偏高,且峰形較寬;升溫速率過慢則會使測量時間過長。同時,設置好溫度范圍,要確保該范圍包含材料可能的熔點。

  4. 測量過程:將裝有樣品的樣品盤放入 DSC 儀器的加熱爐中,同時在參比盤中放入相同質(zhì)量的空白樣品盤或參比物質(zhì)。啟動儀器,開始升溫測量。儀器會記錄下樣品和參比物之間的熱量差隨溫度的變化曲線,即 DSC 曲線。

  5. 結(jié)果分析:在 DSC 曲線上,找到吸熱峰的起始溫度、峰值溫度和終止溫度。一般來說,峰值溫度被認為是材料的熔點。但對于一些復雜的材料體系,可能需要結(jié)合起始溫度和終止溫度來綜合判斷熔點范圍。

在整個檢測過程中,要確保儀器的穩(wěn)定性和準確性,同時注意樣品的處理和操作規(guī)范,以獲得可靠的檢測結(jié)果。




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