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熱重分析儀應用領域及實驗案例
更新時間:2021-09-15   點擊次數(shù):1089次

一、熱分析概述


熱分析是在程序溫度控制下,測量物質的物理性質與溫度之間的關系的一類技術。這里所說的"程序控制溫度"一般是指線性升溫或線性升溫,也包括恒溫、循環(huán)、或非線性升溫、降溫。這里“物質"指試樣本身和(或)試樣的反應產(chǎn)物,包括中間產(chǎn)物。


1. 可在寬廣的溫度范圍內(nèi)對樣品進行研究;

2. 可使用各種溫度程序(不同的升降溫速率);

3. 對樣品的物理狀態(tài)無特殊要求;

4. 所需樣品量很少(0.1μg- 10mg);

5. 儀器靈敏度高(質量變化的精確度達10-5);

6. 可與其他技術聯(lián)用;

7. 可獲取多種信息。

二、熱重分析概述

熱重分析法(TG、TGA)是在升溫、恒溫或降溫過程中,觀察樣品的質量隨溫度或時間的變化,目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。廣泛應用于塑料橡膠涂料藥品催化劑無機材料金屬、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質量監(jiān)控。

熱重量分析的主要特點,是定量性強,能準確地測量物質的質量變化及變化的速率。根據(jù)這一特點,可以說,只要物質受熱時發(fā)生質量的變化,都可以用熱重量分析來研究??捎脽嶂亓糠治鰜頇z測的物理變化和

化學變化過程。我們可以看出,這些物理變化和化學變化都是存在著質量變化的,如升華、汽化、吸附、解吸、吸收和氣固反應等。


上海和晟HS-TGA-101熱重分析儀

基本結構:

熱重曲線是用熱天平記錄的。熱天平的基本單元是微量天平、爐子、溫度程序器、氣氛控制器以及勇士記錄這些輸出的儀器。

三、使用范圍

  • 藥品、食品和化妝品

  • 有機高分子材料(塑料、橡膠、涂料、油脂)

  • 纖維、紡織品

  • 粘性樣品,例如糊狀物、霜劑或凝膠

  • 液體

四、熱重應用領域

  • 質量變化

  • 組分的定量分析(水分、填料、聚合物組分、各種材料等)

  • 氣體的吸附和解吸附

  • 分解過程

  • 升華、蒸發(fā)、汽化

  • 熱穩(wěn)定性

  • 氧化反應和氧化穩(wěn)定性

  • 水分的吸附和解吸附行為

五、技術參數(shù)

  • 顯示方式 24bit色,7寸 LCD大屏顯示

  • TG量程 1mg~2g ,可擴展至30g

  • TG精度 0.01mg

  • 溫度范圍 室溫~1450℃

  • 溫度分辨率 0.01℃

  • 溫度波動 ±0.1℃

  • 溫度精度 ±0.1℃

  • 溫度重復性 ±0.1℃

  • 升溫速率 0.1~80℃/min

  • 冷卻時間 15min (1500℃~100℃)

  • 控溫方式 升溫,恒溫,降溫

  • 程序控制 可實現(xiàn)多段升溫控制,

  • 曲線掃描 升溫、恒溫、降溫掃描

  • 氣氛控制 兩路自動切換(儀器自動切換)

  • 氣體流量 0-300mL/min

  • 氣體壓力 ≤0.5MPa

  • 恒溫時間 0~300min 可任意設定

  • 數(shù)據(jù)接口 標準USB接口

五、實驗案例

五水硫酸銅(CuSO4·5H2O

右圖五水合硫酸銅晶體失水分三步。圖中先失去配位鍵與銅離子結合的水分子,溫度為102℃。

兩個與銅離子以配位鍵結合,并且與外部的一個水分子以氫鍵結合的水分子隨溫度升高而失去,大致溫度為113℃。

最外層水分子最難失去,因為它的氫原子與周圍的硫酸根離子中的氧原子之間形成氫鍵,它的氧原子又和與銅離子配位的水分子的氫原子之間形成氫鍵,總體上構成一種穩(wěn)定的環(huán)狀結構,破壞這個結構需要比較高的能量。失去最外層水分子需要的溫度為258℃。

草酸鈣(CuSO4·5H2O)

CaC2O4·H2O的熱重曲線,有三個非常明顯的失重階段。第一個階段表示水分子的失去,第二個階段表示CaC2O4分解為CaCO3,第三個階段表示CaCO3分解為CaO。當然,CaC2O4·H2O的熱失重比較典型,在實際上許多物質的熱重曲線很可能是無法如次明了地區(qū)分為各個階段的,甚至會成為一條連續(xù)變化地曲線。這時,測定曲線在各個溫度范圍內(nèi)的變化速率就顯得格外重要,它是熱重曲線的一階導數(shù),稱為微分熱重曲線,現(xiàn)示出了CaC2O4·H2O的微分熱重曲線(DTG)。微分熱重曲線能很好地顯示這些速率地變化。


PVDF氟膜

弗膜在光伏的應用,氟膜作為耐候層,用于光伏背板復合,為光伏背板提供耐候性 保護,從而保護光伏組件使用壽命,是光伏行業(yè)關鍵材料。

坩堝:陶瓷坩堝

樣品制備:20.6mg

氣氛:N2

測試:加熱以10℃/min從室溫加熱到800℃恒溫


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